旋扩是轧件在一对位于不重合水平面、较大倾角、同向旋转的锥形轧辊及轧制中心线顶头组成的孔型内轧制，轧制过程中边减壁边括径^[1]，是一种生产大口径无缝钢管的工艺^[2-3]，也称斜轧扩管。对于大口径无缝钢管，轧制过程中变形量大，目前国际上的连轧机组几乎无法直接轧制，而是采用扩管工艺生产。旋扩后终轧温度较高，低碳钢的变形量偏低，部分钢管性能有所波动，需采用调质热处理工艺提高其性能。调质热处理工艺的第一步是淬火处理，淬火处理中加热温度和保温时间的选取影响奥氏体晶粒的直径^[4−6]，对钢的组织和力学性能有很大的影响。研究^[7-8]表明，在热轧普碳钢低温加热与轧制工艺技术过程中，低温奥氏体化可使初始晶粒细小，有利于形成细小的相变组织(如铁素体等)，从而改善钢的性能和表面质量；研究^[9]表明，采用低温加热工艺生产热轧普碳钢，低温加热可减少钢坯热加工时产生的燃耗和氧化损耗，利于降低生产成本。综上，选取较低的加热温度既能改善钢的性能又可提高企业效益。

低温加热技术已引起广泛关注并用于生产实践。武钢研究院在实验轧机上对0.053C−0.103Mn低碳钢进行低温加热，加热温度从1 200 ℃降至1 150 ℃^[10]；鞍钢热连轧生产Ti−Nb复合IF钢的过程中，采用1 140 ℃进行低温加热^[8]；安钢采用低温轧制开发的优质碳素钢65Mn热轧卷板，钢坯的加热温度为1 190~1 200 ℃^[11]。但是，目前对0.22C−0.45Mn钢低温加热过程的研究较少。基于此，探究0.22C−0.45Mn钢的低温奥氏体晶粒长大行为，研究加热温度和保温时间对其奥氏体晶粒直径的影响，以期为旋扩后大口径无缝钢管的低温热处理工艺提供参考。

1.   实验材料及方法

1.1   实验材料

实验材料为某钢管集团提供的0.22C−0.45Mn无缝钢管，规格为460 mm(外径)×16 mm(壁厚)×260 mm(长)。0.22C−0.45Mn无缝钢管的合金含量如表1。

表  1  0.22C−0.45Mn无缝钢管的合金成分w/%

Table  1.  Alloy composition of 0.22C−0.45Mn seamless steelw/%

C	Si	Mn	S	P
0.22	0.31	0.45	0.002	0.015

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采用线切割方法将实验钢加工成30个尺寸为10 mm×20 mm×16 mm的试样，切取方法及尺寸如图1：从管头部位纵向切取宽20 mm的长条试样，将长条试样切割为长10 mm的小块试样。准备6根40 mm(外径)×5 mm(壁厚)×80 mm(长)的钢管用于放置试样。

图  1  试样切取方法及尺寸

Figure  1.  Cutting method and size of sample

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1.2   实验方法

0.22C−0.45Mn钢热处理实际奥氏体化温度A_c3为826 ℃^[12]，为使试样充分奥氏体化，淬火实验过程中设置最低加热温度为870 ℃，0.22C−0.45Mn钢淬火实验工艺如图2。将试样置于钢管内加热到一定温度(870，900，930，960，990 ℃)，保温一定时间(15，30，45，60，90，120 min)，取出钢管凿出试样进行淬火处理。

图  2  0.22C−0.45Mn钢淬火实验工艺

Figure  2.  Quenching experiment process of 0.22C−0.45Mn steel

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试样经研磨、抛光后使用腐蚀液浸蚀，腐蚀液由30 mL饱和苦味酸、1 g海鸥洗洁精和10滴盐酸配置而成。将试样置于75 ℃水浴中充分反应10~30 s。使用ZEISS金相显微镜(Axiovert 40 MAT)观察奥氏体晶粒形貌，依据GB/T 6394—2017《金属平均晶粒度测定方法》^[13]，采用直线截点法^[14−15]测量0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒直径。首先使用50 μm标尺测量晶粒尺寸，晶粒直径过大时改用10 μm标尺测定，采集2~4个视场，保证晶粒不少于100个。绘制一条斜对角线并计算与对角线相交的晶粒数，其中直线端部未被完全交截的晶粒以一个晶粒计算。使用直线长度除以截点数得到弦长，通过与标尺长度的对照得到晶粒的平均直径。

2.   实验结果与分析

0.22C−0.45Mn钢不同加热温度(870，900，930，960，990 ℃)和保温时间(15，30，45，60，90，120 min)淬火后的晶粒形貌见表2。其中θ表示加热温度，t表示保温时间。

表  2  0.22C−0.45Mn钢淬火后的晶粒形貌

Table  2.  Grain morphology of 0.22C−0.45Mn steel after quenching

t/min	θ/℃
	870	900	930	960	990
15
30
45
60
90
120

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2.1   加热温度对0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒平均直径的影响

由表2可看出：870~990 ℃范围0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒形貌受加热温度的影响显著，同一保温时间下，随加热温度的升高，奥氏体晶粒直径增加；较低加热温度下，出现小晶粒相互吞并形成大晶粒的混晶现象；随加热温度的升高，0.22C−0.45Mn钢晶粒直径增大，晶粒逐渐趋于平直化、均匀化。

不同保温时间下加热温度与0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒平均直径的关系如图3。由图3可看出：不同保温时间下加热温度与0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒平均直径的变化规律相似，保温120 min时，加热温度从870 ℃升至930 ℃时，奥氏体晶粒平均直径从21.5 μm增至56.2 μm，长大速率为0.58 μm/℃；加热温度从930 ℃升至990 ℃时，奥氏体晶粒平均直径从56.2 μm增至106.4 μm，长大速率为0.84 μm/℃。由此可看出，随加热温度的升高，奥氏体晶粒的平均直径增大且长大速率加快，奥氏体晶粒直径大致呈指数形式增长。

图  3  不同保温时间下加热温度与奥氏体晶粒平均直径的关系

Figure  3.  Relationship between heating temperature and average diameter of austenite grain under different holding times

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从热力学和动力学角度分析，奥氏体晶粒长大是一种受热激活、扩散与界面反应控制的物理冶金过程，表现为晶界的迁移^[16]。钢的奥氏体化过程是一个形核和长大的过程，初始晶粒数量多且细小；随温度的升高，奥氏体与珠光体的自由能差变大，提高了转变推动力；此外，奥氏体晶粒长大与原子扩散密切相关，加热温度的升高诱发了铁原子和碳原子的剧烈扩散，碳的重新分布与铁的晶格改变加快，奥氏体晶粒的长大速率随之增加。

2.2   保温时间对0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒平均直径的影响

由表2可看出：在15~120 min保温时间范围，随加热温度的上升，0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒直径增大；晶界由弯曲变得逐渐平直，晶粒形状更稳定、呈六边形，晶粒大小逐渐均匀。不同加热温度下，保温时间与奥氏体晶粒平均直径关系如图4。由图4可看出：在15~120 min保温时间范围，同一加热温度下随保温时间的延长，0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒的平均直径增长缓慢，加热温度930 ℃时，保温15~30 min，晶粒直径从24.5 µm增至30.6 µm，增长速率为0.41 µm/min；保温90~120 min，晶粒直径从50.8 µm增至56.2 µm，增长速率为0.18 µm/min，增长速率明显降低。这是因为随保温时间的延长，钢内碳化物分布开始均匀化^[17]，晶粒长大伴随着晶界趋向于平直化，晶粒直径逐渐接近，导致晶界能下降，晶粒长大的驱动力变小，致使奥氏体晶粒整体呈缓慢增长趋势。

图  4  不同加热温度下保温时间与奥氏体晶粒平均直径关系

Figure  4.  Relationship between holding time and average diameter of austenite grain under different heating temperatures

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3.   奥氏体晶粒平均直径的数学模型

使用Beck，Hillert和Sellars模型进一步分析加热温度、保温时间和0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒平均直径的关系。

3.1   模型的建立

3.1.1   Beck模型

加热温度一定时，保温时间与奥氏体晶粒平均直径关系可用Beck模型表示：

式中：$ D $为奥氏体晶粒平均直径；$ v $为晶粒生长速率；n为晶粒生长指数。对式(1)取对数可得

绘制不同加热温度下$\mathrm{ln}\;D$与$\mathrm{ln}\; t$的散点图，使用最小二乘法进行线性回归得到$ \mathrm{ln}\;D $与$ \mathrm{ln}\;t $的关系，如图5。

图  5  ln D与ln t的关系

Figure  5.  Relationship between ln D and ln t

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由图5可知，加热温度一定时，$ \mathrm{ln}\;D $与$ \mathrm{ln}\;t $呈良好的线性关系。从式(2)可得直线斜率为n、截距为$ \mathrm{ln}\;v，v $可用Arrhenius方程表示：

式中：$ {K}_{0}\mathrm{为} $前因子；Q为晶界迁移的激活能；R为气体常数，8.314 J/(mol•K)；T为温度。对式(3)两边取对数得

绘制$ \mathrm{ln}\;v $与1 000T ⁻¹的散点图，线性拟合得到的结果如图6。

图  6  $ \mathbf{ln}\;\boldsymbol{v} $与1 000T ⁻¹线性拟合的结果

Figure  6.  Fitting result between $ \mathbf{ln}\;\boldsymbol{v} $ and 1 000T ⁻¹

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由图6可知直线的斜率和截距，由此求得Q=211 646 J/mol，$ {K}_{0} $=1.814×10⁹，故0.22C−0.45Mn钢的晶粒长大Beck模型为

3.1.2   Hillert模型

保温时间一定，加热温度与奥氏体晶粒平均直径的关系可用Hillert模型表示：

式中：$ {D}_{0} $为晶粒原始直径；$ C $为常数。淬火后0.22C−0.45Mn钢的晶粒平均直径远大于晶粒的原始直径，故可忽略0.22C−0.45Mn钢晶粒的原始直径$ {D}_{0} $，对式(6)两边取对数可得

对$ \mathrm{l}\mathrm{n}\;D $，10 000T ⁻¹进行线性回归，得到$ \mathrm{l}\mathrm{n}\;D $与10 000T ⁻¹的关系，如图7。从图7可得直线斜率，从而求出Q=305 556 J/mol，C= 9.6×10¹²，由此得到0.22C−0.45Mn钢的晶粒长大Hillert模型：

图  7  $ \mathbf{l}\mathbf{n}\;\boldsymbol{D} $与10 000T ⁻¹的关系

Figure  7.  Relationship between $ \mathbf{l}\mathbf{n}\;\boldsymbol{D} $ and10 000T ⁻¹

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3.1.3   Sellars模型

在加热温度和保温时间共同作用下奥氏体晶粒平均直径可用Sellars模型表示：

式中A，n为常数。同样忽略0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒的原始直径，将式(9)简化为Beck模型：

对式(10)进行拟合，确定拟合模型为$D=\left(kt\right)^ \wedge(1/n)$，其中自变量为t，应变量为$ D $，相关参数为k，n。使用麦夸特法和通用全局算法将(t$ ，D $)代入式(10)进行拟合，Sellars模型一次拟合的结果如图8，加热温度与n的关系见表4。

图  8  Sellars模型一次拟合的结果

Figure  8.  Results of the first fitting of Sellars model

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表  4  加热温度与n的关系

Table  4.  Relationship between heating temperature and n

加热温度/℃	n
870	2.18271
900	2.07230
930	2.38234
960	2.19980
990	2.17683

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n值仅取决于材料本身，具有唯一性。对n取平均值，得n=2.2。已知n，同样采用麦夸特法和通用全局算法二次拟合出k值，加热温度与k的关系见表5。

表  5  加热温度与k的关系

Table  5.  Relationship between heating temperature and k

加热温度/℃	k
870	0.170 49
900	0.437 30
930	1.042 11
960	2.408 58
990	5.343 32

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对式(11)取对数得

由式(12)可知，ln k与1 000T ⁻¹呈线性相关，ln k与1 000T ⁻¹拟合的结果如图9。

图  9  ln k与1 000T ⁻¹拟合的结果

Figure  9.  Fitting result of ln k and 1 000T ⁻¹

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从图9可知直线斜率，进而求得A=9.04×10¹⁴，Q=34 4051 J/mol，即在加热温度为870~900 ℃、保温时间为15~120 min下0.22C−0.45Mn钢晶粒长大的Sellars模型：

3.2   晶粒模型结果分析

不同加热温度下3种模型拟合的0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒平均直径D_c与实验测得的直径D_m如图10。

图  10  不同加热温度下奥氏体晶粒平均直径的模拟与实验结果

Figure  10.  Simulation and experimental results of austenite grain average diameter at different heating temperatures

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从图10可看出：Beck模型仅在930 ℃拟合的晶粒直径D_c-Beck接近实验测得的直径；Hillert模型在较短保温时间内拟合的晶粒直径D_c-Hillert较精确，随保温时间的延长拟合的晶粒直径出现偏差，如90，120 min时的拟合结果；Sellars模型拟合的奥氏体晶粒直径D_c-Sellars与实验测得的晶粒直径基本吻合，仅少数出现波动，这与模型n的取值有关。Beck和Hillert模型分别描述保温时间、加热温度与奥氏体晶粒直径的关系，而Sellars模型同时描述保温时间与加热温度和奥氏体晶粒直径的关系。因此，Sellars模型的拟合精度最高，其可反映0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒直径随加热温度上升和保温时间延长的变化规律。

4.   结　　论

利用淬火工艺实验研究0.22C−0.45Mn钢在加热温度(870~990 ℃)、保温时间(15~120 min)范围内的低温奥氏体长大行为，基于Beck模型、Hillert模型、Sellars模型分别建立奥氏体晶粒长大模型，预测0.22C−0.45Mn钢的奥氏体晶粒直径，所得主要结论如下：

1) 在870~990 ℃加热温度范围内，不同保温时间下随加热温度的升高，0.22C−0.45Mn钢的奥氏体晶粒直径逐渐增大，且近似呈指数形式增长。这是因为温度的上升加剧了原子的扩散，碳的重新分布与铁的晶格改变加快，致使奥氏体晶粒的长大速率增加。

2) 在15~120 min保温时间范围内，不同加热温度下随保温时间的延长，0.22C−0.45Mn钢的奥氏体晶粒缓慢增长。这是因为保温时间的延长使碳原子分布均匀，晶界大小逐渐接近，晶粒长大的驱动力减少，致使奥氏体晶粒直径增长减缓。

3) 3种晶粒长大模型中，Sellars模型拟合的奥氏体晶粒直径与实验测得的晶粒直径吻合最好。这是因为Sellars模型同时描述了保温时间与加热温度对奥氏体晶粒直径的影响，拟合精度最高。采用Sellars模型可描述0.22C−0.45Mn钢奥氏体晶粒直径随加热温度上升和保温时间延长的变化规律。