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新型硫/氧钼配合物(Et4N)2MoO(S4)(bdtX2)和(Et4N)2Mo2O2(μ2-S)2(bdtX2)的合成及晶体结构

Synthesis and Crystal Structures of New Sulfido/oxo-molybdenum Complexes (Et4N)2MoO(S4)(bdtX2)and (Et4N)2Mo2O2(μ2-S)2(bdtX2) (X=H and Cl)

    摘要
  • 摘要: 在乙腈中，用摩尔比为1∶1的1，2-苯二硫醇（H2bdt）或3，6-二氯-1，2-苯二硫醇（H2bdtCl2）与（Et4N）2MoIVO （S4）2进行取代反应，得到单硫烯钼（IV）氧化合物（Et4N）2MoO （S4）（bdtX2）（X=H，1；X=Cl，2）。在热的乙腈中，用摩尔比为1∶1的1，2-芳二硫醇继续与化合物1和2反应，得到双硫桥联的双核钼（V）化合物（Et4N）2Mo2O2（μ2-S）2（bdtX2）2（X=H，3；X=Cl，4）。通过UV-3000紫外分光光度计对这四种配合物进行谱学表征，并采用X射线单晶衍射仪对其中配合物2，3和4的结构进一步测定，结果表明：在化合物3和4结构中，端氧的位置处于Mo2S2平面的同侧，为顺式构型。

     

    Abstract: Substitution of (Et4N)2MoIVO(S4)2 in acetonitrile with mole ratio(1:1) 1,2-benzenedithiol (H2bdt) and 3,6-dichloro-1,2-benzenedithiol (H2bdtCl2) gave mono(dithiolene)oxo-molybdenum(IV) complexes (Et4N)2MoO(S4)(bdtX2) (X=H, 1; X=Cl, 2). Treatment of 1 and 2 with additional equimolar amount of 1,2-arenedithiol in warm acetonitrile afforded bis(µ-sulfido)dimolybdenum(V) species (Et4N)2Mo2O2(μ2-S)2(bdtX2)2 (X=H, 3;X=Cl, 4). All four complexes were characterized spectroscopically with UV- 3000 spectrophotometer, of which complexes 2, 3 and 4 have been further determined with single-crystal X-ray diffraction. Results show the synisomers are formed referring to the position of the apical oxo ligands with respect to the Mo2S2 plane.

     

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